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    高速分散機在溶膠凝膠法制備納米材料的應用

    2016-11-29 20:18:40  來源:上海依肯
                 高速分散機在溶膠凝膠法制備納米材料的應用    

    溶膠--凝膠法是一種條件溫和的材料制備方法。溶膠--凝膠法(Sol--Gel法,簡稱SG法)就是以無機物或金屬醇鹽作前驅體,在液相將這些原料均勻混合,并進行水解、縮合化學反應,在溶液中形成穩定的透明溶膠體系,溶膠經陳化,膠粒間緩慢聚合,形成三維空間網絡結構的凝膠,凝膠網絡間充滿了失去流動性的溶劑,形成凝膠。凝膠經過干燥、燒結固化制備出分子乃至納米亞結構的材料。

    溶膠--凝膠法就是將含高化學活性組分的化合物經過溶液、溶膠、凝膠而固化,再經熱處理而成的氧化物或其它化合物固體的方法。近年來,溶膠--凝膠技術在玻璃、氧化物涂層和功能陶瓷粉料,尤其是傳統方法難以制備的復合氧化物材料、高臨界溫度(P)氧化物超導材料的合成中均得到成功的應用。
     

    溶膠--凝膠法與其它方法相比具有許多獨特的優點:

    (1)由于溶膠--凝膠法中所用的原料首先被分散到溶劑中而形成低粘度的溶液,因此,就可以在很短的時間內獲得分子水平的均勻性,在形成凝膠時,反應物之間很可能是在分子水平上被均勻地混合;

    (2)由于經過溶液反應步驟,那么就很容易均勻定量地摻入一些微量元素,實現分子水平上的均勻摻雜;

    (3)與固相反應相比,化學反應將容易進行,而且僅需要較低的合成溫度,一般認為溶膠一凝膠體系中組分的擴散在納米范圍內,而固相反應時組分擴散是在微米范圍內,因此反應容易進行,溫度較低;

    (4)選擇合適的條件可以制備各種新型材料。但是,溶膠一凝膠法也不可避免的存在一些問題,例如:原料金屬醇鹽成本較高;有機溶劑對人體有一定的危害性;整個溶膠一凝膠過程所需時間較長,常需要幾天或兒幾周;存在殘留小孔洞;存在殘留的碳;在干燥過程中會逸出氣體及有機物,并產生收縮。
    其中分散效果  分層是分散相在外力(重力或離心力)作用下,在連續相中上浮或下沉的結果。在忽略布朗運動效應的靜態條件下,可用Stokes 定律來描述,即分散相球形顆粒由于重力的沉降速度 V 由下式確定:

     
    式中
    ρs -ρ為分散相與連續相的密度差,g 為重力加速度,d 為分散相顆粒直徑,μ為連續相的粘度。如果分散相顆粒的密度比連續相密度大,顆粒下沉,速度 V 為正值,反之,顆粒上浮,速度為負值。沉降速度大,漿料就容易分層。如果要保持體系穩定,就必須降低沉降速度,對于特定的漿料可以通過減小分散相固體顆粒直徑 d。因為只有當粒徑減至連續相液體分子大小時,顆粒才能穩定、均勻地分散在液體中不發生分離。
    通過以上的分析我們可以看出,要提高懸浮液的穩定性,分散相顆粒的粒徑應盡量細小。但應該指出,根據前人所做的大量研究發現,隨著顆粒粒度的減小,雖然顆粒由重力引起的分離作用變為次要的因素,但是由于顆粒之間的間距減小,顆粒之間的結合力(范德華力等)起到了重要決定性作用。另外,當顆粒直徑小于某一細小尺寸時,此時,顆粒的布朗運動效應就不能忽略了,所以由于細小顆粒的布朗運動,而使得顆粒之間產生激烈地碰撞。若不加穩定劑,這些情況都會導致顆粒團聚,對體系的穩定是不利的。所以漿料的分散中,顆粒粒徑并非越細越好,要視漿料的特性而定。分散就是要根據物料的特性與特點,減小分散相顆粒的粒度,使其分布于一個較窄的尺寸范圍,并達到吸力與斥力的相互平衡,從而保證漿料體系的穩定。
     
     
     
    影響分散乳化結果的因素有以下幾點
     
     
    1 分散頭的形式(批次式和連續式)(連續式比批次好)
    2 分散頭的剪切速率 (越大,效果越好)
    3 分散頭的齒形結構(分為初齒,中齒,細齒,超細齒,約細齒效果越好)
    4 物料在分散墻體的停留時間,乳化分散時間(可以看作同等的電機,流量越小,效果越好)
    5 循環次數(越多,效果越好,到設備的期限,就不能再好)
     
    線速度的計算
    剪切速率的定義是兩表面之間液體層的相對速率。
    – 剪切速率 (s-1) = v 速率 (m/s)
    g 定-轉子 間距 (m)
    由上可知,剪切速率取決于以下因素:
    – 轉子的線速率
    – 在這種請況下兩表面間的距離為轉子-定子 間距。
    IKN 定-轉子的間距范圍為 0.2 ~ 0.4 mm
     
    速率V= 3.14 X D(轉子直徑)X 轉速 RPM / 60
     
        高的轉速和剪切率對于獲得超細微懸浮液是*重要的。根據一些行業特殊要求,依肯公司在ERS2000系列的基礎上又開發出ERX2000超高速剪切乳化機機。其剪切速率可以超過200.00 rpm,轉子的速度可以達到66m/s。在該速度范圍內,由剪切力所造成的湍流結合專門研制的電機可以使粒徑范圍小到納米級。剪切力更強,乳液的粒經分布更窄。由于能量密度極高,無需其他輔助分散設備,可以達到普通的高壓均質機的400BAR壓力下的顆粒大小.
     
    2、設備特點
    ⑴  ERS設備與傳統設備相比:
    高效、節能
    傳統設備需8小時的分散加工過程,ERS設備1小時左右完成,超細分散效果顯著,能耗*降低;
    高速、高品質
    傳統設備的攪拌轉速每分鐘幾十轉,帶分散功能的轉速每分鐘1500轉以內,只完成宏觀分散加工,超細分散能力極為有限;ERS設備的轉速每分鐘1000015000轉之間,超高線速度產生的剪切力,瞬間超細分散漿料中的粉體。
    ⑵ ERS設備與同類設備相比:
    多層多向剪切分散
    同類設備的定轉子等部件結構單一,多級多層的結構是單純重復性加工,相同的齒槽結構易發生物料未經分散便通過工作腔的短路現象;
    ERS設備的定轉子結構采用多層多向剪切概念,裝配式結構使物料得到不同方向剪切分散,杜絕了短路現象,超細分散更為徹底。
     
    3、工藝應用
     
    鋰電池正負極漿料的超細分散   電路板基材漿料粉液超細分散
    高粘度物料粉液超細混合分散    納米材料團聚物超細解聚分散
              
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